No dia 25 de outubro de 2023, ocorreu a defesa de mestrado de Douglas Rozendo da Silva, sob a orientação do Professor Reinaldo Giudici, cujo trabalho foi desenvolvido no Laboratório de pesquisa e Inovação em Processos Catalíticos (LaPCat). Douglas obteve o título de Mestre em Ciência pela Universidade de São Paulo ao apresentar sua dissertação intitulada “Estudo Sistemático da Relação entre o Espectro NIR e o Tamanho das Partículas de Polímero para Aplicação no Monitoramento de Processos de Polimerização em Emulsão”.
Douglas durante arguição dos membros da banca avaliadora.
TÍTULO: Estudo Sistemático da relação entre o espectro NIR e o tamanho das partículas de polímero para aplicação ao monitoramento de processos de polimerização em emulsão
RESUMO
Técnicas de polimerização em emulsão têm sido usadas cada vez mais na indústria de tintas, resinas, entre outros, por sua versatilidade e capacidade de produzir polímeros com diferentes propriedades. A melhoria desses processos requer o desenvolvimento de técnicas de medição em linha, de variáveis de processo que acompanhem o avanço da polimerização, incluindo o tamanho das partículas poliméricas produzidas. A técnica de espectroscopia de infravermelho próximo (NIR), combinada com o uso de fibras óticas, é muito promissora para esse monitoramento, entretanto, a informação obtida por essa técnica não é uma medida direta das variáveis que se deseja monitorar: é necessário desenvolver um modelo de calibração que correlacione as informações do espectro com as propriedades de interesse. Esta etapa de calibração é essencial no sucesso da aplicação da técnica e, embora se busque a construção de modelos robustos, ainda não foi encontrado um modelo que seja válido para diferentes sistemas reacionais. Neste trabalho, foram sintetizados 11 homopolímeros e 3 copolímeros utilizando os monômeros Metil metacrilato (MMA) e estireno (St), e então analisados seus espectros no NIR. A região espectral localizada entre 9000 e 14000 cm-1 apresentou alta sensibilidade à evolução do tamanho de partículas dos ensaios de polimerização em emulsão realizados. Com a criação de modelos de calibração utilizando regressão por componentes principais (PCR), regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) e redes neurais artificiais (RNA) desenvolvidos com duas bases de dados de diferentes faixas espectrais (14000 – 4000 cm-1 e 14000 – 9000 cm-1), foram obtidos resultados satisfatórios em termos de coeficiente de determinação (R2) e erro médio quadrático da validação cruzada (RMSECV), indicando boas precisões e desempenho dos mesmos. Dentre os modelos obtidos, vale ressaltar que o modelo de diâmetro obtido a partir de RNA e da base de dados espectrais de 14000 a 4000 cm-1 obteve o melhor desempenho. Dessa forma, os resultados mostraram que é possível o desenvolvimento de um modelo de calibração robusto, que é válido para monitorar o tamanho de partículas em diferentes formulações (monômeros) e condições de processo.
Palavras-chave: Polimerização em emulsão; Monitoramento; tamanho de partícula; Espectroscopia NIR; Modelagem.